Nukleárna Magnetická Rezonancia na Slovensku

2.2 Charakteristiky NMR spektroskopie

NMR spektroskopia vykazuje všetky charakteristiky NMR javu, tak ako boli spomenuté v prvej kapitole. Tie pozitívne (neinvazívnosť, nedeštruktívnosť) aj tie negatívne (malú citlivosť). Na základe charakteru používaného emž môžeme ešte dodať, že je to metóda koherentnej spektroskopie, ktorá (aj v dôsledku pomalej relaxácie spinov a teda relatívneho dlhého prežívania excitovaných stavov – rôznych typov koherencií) umožňuje vykonávať unikátne spektroskopické experimenty.

Výnimočnosť NMR

Cielením usmerňovaním vývoja spinového systému (často označovaným ako „spinové inžinierstvo“) počas týchto experimentov možno získavať jedinečné spektroskopické informácie o vzorke.  Podobná možnosť cielenej manipulácie experimentov v inej oblasti spektroskopie neexistuje. NMR je v tomto smere výnimočná.

Rôzne typy NMR experimentov a spektier

S touto výnimočnosťou súvisí aj vysoký počet rôznych typov NMR experimentov, ktoré sa v praxi využívajú. NMR spektrá možno rozdeliť podľa rôznych kritérií.

Za základné NMR spektrá budeme v ďalšom označovať spektra získané jednoduchou excitáciou vzorky tak ako je to ukázané v predchádzajúcej kapitole (pozri schéma základného experimentu). Pretože rezonančné oblasti pri konštantnom poli B0 sú pre rôzne spiny veľmi rozdielne a nie je medzi nimi prekryv, nie je možne v jednom základnom spektre pozorovať signály viacerých typov spinov. NMR spektrá sa preto prirodzené rozlišujú podľa meraného jadra (1H, 13C, 31P, ….)

Spektrá získané po špeciálnej manipulácií spinov sú veľmi rôznorodé. Môžu obsahovať špecifické selektívne informácie o častiach štruktúry vzorky, môžu korelovať signály rôznych spinov a to v selektívnej i neselektívnej forme. Výsledné spektrá môžu mať viac frekvenčných osí (viac-rozmerné NMR experimenty). V ďalšom sa oboznámime s najdôležitejšími typmi moderných NMR experimentov, ktoré sa v súčasnosti okrem základných spektier rutinné používajú:

APT                        J-modulované 13C spektrá (rozlíšenie CH3, CH3, CH a C skupín )

INEPT, DEPT     J-modulované s prenosom signálu

COSY                     Homonukleárne korelované spektra 1D a 2D (napr. korelácia dvojíc 1H-1H signálov)

TOCSY                  Homonukleárne korelované spektra 1D a 2D (napr. korelácia siete 1H-1H-1H…, signálov)

HSQC                    Hetoronukleárne korelované spektrá (napr. korelácia signálov priamo viazaných 1H-13C spinov)

HMBC                  Hetoronukleárne korelované spektrá ( napr. korelácia signálov 1H-13C spinov vzdialených cez 2,3 alebo viac väzieb)

NOESY                 1H-1H korelácie cez priestor