NMR spektroskopia

Nukleárna magnetická rezonančná (NMR) spektroskopia je technika, ktorá umožňuje sledovať lokálne magnetické polia okolo atómov, ktoré sú závislé od chemického okolia. Vďaka tomu sa dá pomocou NMR spektroskopie určovať štruktúra chemických látok od malých molekúl až po väčšie makromolekuly ba dokonca proteínové komplexy. NMR spektroskopia je zároveň absolútna kvantifikačná metóda a hoci nie je tak citlivá, ako iné analytické metódy, umožňuje cielené stanovenie zložiek v zmesi. Okrem týchto základných vlastností poskytuje celý rad ďalších priamych aj nepriamych možností, ako popísať stav vzorky.

Tieto stránky Vám umožnia ponoriť sa do fungovania NMR. Učte sa postupne alebo si zvoľte tému, ktorá Vás zaujíma.

Fyzikálny princíp NMR spektroskopie

  • jadrový spin
  • kvadrupólový moment
  • magnetický moment jadra
  • gyromagnetický pomer jadra
  • NMR aktívne jadrá
  • prirodzený výskyt NMR aktívnych izotopov prvkov
  • Boltzmannov distribučný zákon a populácie orientácií jadrových spinov
  • rezonančná podmienka
  • Larmorova frekvencia

Základný impulzný experiment

  • magnetizácia vzorky
  • Larmorova precesia spinu
  • vplyv rádiofrekvenčného žiarenia na vzorku v magnetickom poli 
  • princíp NMR spektroskopie
  • relaxácia
  • FID 
  • Fourierova transformácia
  • spektrum v časovej doméne
  • frekvenčné spektrum

NMR spektrum

  • signály v NMR spektre 
  • symetria v molekule
  • chemická a magnetická ekvivalencia jadier
  • chemický posun
  • integrálna intenzita signálu
  • priama spin-spinová interakcia, D-interakcia
  • nepriama spin-spinová interakcia, J-interakcia
  • interakčná konštanta
  • tvar signálu

Využitie NMR

  • špecifiká NMR analýzy ako analytickej metódy
  • kvalitatívna analýza, identifikácia a charakterizácia látok v organickej chémii
  • nástroje NMR analýzy

Vzorka

  • požiadavky na prípravu vzorky v NMR
  • rozpúšťadlá v NMR analýze
  • NMR štandard

Základné parametre merania

  • relatívna citlivosť NMR experimentu
  • rozlíšenie 
  • spektrálna šírka 
  • akvizícia 
  • akumulácia skenov 
  • zložitejšie tvary multipletov 
  • spektrá vyššieho poriadku
  • strieškový efektSpracovanie a základná interpretácia NMR spektier
  • 13C satelity 
  • rotačné píky 
  • dekapling 
  • určenie multiplicity signálov 

Spracovanie a základná interpretácia NMR spektier

  • spracovanie a predbežná interpretácia základných 1H a 13C spektier 

Dvojdimenzionálne NMR experimenty

  • dvojdimenzionálne NMR experimenty
  • prenos signálu medzi jadrami vo vzájomnej interakcii
  • korelačné spektrum
  • COSY 
  • HSQC
  • HMBC

Priradenie signálov v 2D spektrách

  • základné 2D NMR spektrá a ich interpretácia na vzorovom príklade
  • priradenie signálov v spektrách pomocou 2D experimentov
  • geometrická konfigurácia dvojnej väzby podľa viciniálnych interakčných konštánt H-H 

Benzénové jadro, silný kapling

  • priradenie aromatických signálov v NMR spektrách pomocou 2D meraní 
  • monosubstituované benzénové jadro v molekule
  • silný kapling (silná interakcia)